силикат ион можно обнаружить водным раствором

Практическое занятие №5. для дистанционного обучения учащихся»Реакция обнаружения анионов: SiO32-, Cl-, Bn-, Y-, S2-, NO3-, CH3COO- Силикат-ион»

Практическое занятие №5.

Свободная кремниевая кислота почти нерастворима в воде, но очень легко образует коллоидные растворы. Основной формой существования кислоты в растворе является H₂SiO₃. Растворимы в воде только силикаты щелочных металлов. Нерастворимые силикаты переводят в раствор обработкой кислотами или сплавлением с карбонатом натрия.

1.Разбавленные кислоты образуют с концентрированными

растворами силикатов белый студенистый осадок кремниевой кислоты:

Если осадок на воздухе не образуется, то раствор необходимо нагреть.

2.Соли аммония при действии на анион SiO₃ 2- выделяют из растворов силикатов кремниевую кислоту:

Этой реакцией можно обнаружить силикат-ион в присутствии всех анионов.

Выполнение реакции: к 4-5 каплям силиката натрия прикапывают 3 капли раствора NH₄CI и нагревают на водяной бане. При этом образуется студенистый осадок кремниевой кислоты.

В водных растворах хлороводородная кислота полностью диссоциирует с образованием хлорид-иона и гидратированного протона:

Большинство хлоридов хорошо растворимо в воде. Малорастворимы AgCI, Hg2CI2, PbCI2, Cu2CI2, основные хлориды сурьмы, висмута и олова.

Нитрат серебра с хлорид-ионом образует белый творожистый осадок AgCI, нерастворимый в HNO3, но легкорастворимый в концентрированном растворе аммиака, (NH4)2CO3, KCN, Na2S2O3 с образованием комплексных солей.

AgCI↓ + 2 KCN = K[Ag(CN) ₂ ] + KCI

При подкислении раствора, содержащего [Ag(NH3)2]CI, раствором HNO3 снова выпадает осадок AgCI:

Осадок AgCI темнеет на свету в результате образования серебра:

Бромид-ион является анионом сильной бромоводородной кислоты HBr. Из бромидов нерастворимы в воде AgBr, Hg2Br2 и PbBr2. По своим свойствам соли бромоводородной кислоты близки к солям хлороводородной кислоты. Отличие – меньшая устойчивость к действию окислителей.

Выполнение реакции: к 1-2 каплям раствора NaBr добавляют 2-3 капли 2 н. раствора H2SO4 и 1-2 капли хлорной воды. Раствор буреет вследствие выделения свободного брома. Добавляют несколько капель CHCI3, CCI4 или C6H6 и встряхивают. Слой органического растворителя окрашивается в желто-оранжевый цвет.

Иодид-ион является анионом сильной иодистоводородной кислоты. Кислота малоустойчивая и окрашивается выделяющимся иодом в бурый цвет. Иодиды по растворимости близки к соответствующим солям бромоводородной кислоты.

1. Нитрат серебра AgNO3 образует с иодид-ионом желтый осадок иодида серебра AgI, нерастворимый в азотной кислоте и в растворе аммиака.

2. Нитриты щелочных металлов (KNO2, NaNO2) при подкислении разбавленной серной, соляной или уксусной кислотой окисляют иодид-ион до иода:

Выполнение реакции: к 2-3 каплям раствора KI добавляют 1-2 капли 1М HCI, H2SO4 или CH3COOH, 2-3 капли раствора KNO2 или NaNO2, несколько капель бензола и встряхивают. Органический слой окрашивается в фиолетово-розовый цвет.

Сероводородная кислота – одна из самых слабых кислот. Сульфиды катионов s-элементов растворимы в воде, сульфиды катионовp-иd-элементов в воде нерастворимы, но растворяются в

1. Нитрат серебра AgNO3 образует с анионом S 2- черный осадок cульфида серебра Ag2S, нерастворимый в растворе аммиака, но растворимый при нагревании в разбавленной азотной кислоте.

Выполнение реакции: к 1-2 каплям раствора, содержащего сульфид-ион, прикапывают 1-2 капли раствора AgNO3.Осадок растворяют в 2 М HNO3. Напишите уравнения протекающих реакций.

HNO3 является сильным окислителем. Все соли азотной кислоты растворимы в воде за исключением основных солей висмута, ртути и солей некоторых органических оснований. Для обнаружения нитрат-иона применяются в основном реакции его восстановдения.

1. Сульфат железа (II) в сернокислой среде восстанавливает NO 3- до оксида азота (II) NO, который с избытком Fe(II) образует комплексное соединение бурого цвета:

Выполнение реакции: к 2-3 каплям раствора NaNO₃ на стеклянной пластинке вносят кристалл FeSO4 ·7H2O и каплю концентрированного раствора H2SO4.Вокруг кристалла появляется бурое пятно.

CH₃COO — — анионуксусной кислоты. Соли ее хорошо растворимы в воде, кроме основных ацетатов, например

1.Серная кислота, взаимодействуя с ацетатами, вытесняет из них свободную уксусную кислоту, которая, улетучиваясь при нагревании, придает раствору специфический запах уксуса.

Выполнение реакции: в пробирку прикапывают 4-5 капель раствора ацетата натрия, добавляют 2 капли концентрированного раствора H2SO4 и осторожно нагревают. Ощущается запах уксусной кислоты. Напишите уравнение реакции.

2. Составить схему хода анализа и написать уравнения реакций открытия анионов:

Источник

Силикат-ион можно обнаружить водным раствором:

любой кислотой кроме H2SiO3

Другие вопросы из категории

в ряду Химических элементов S-P-Si возрастает
1)кислотность высших оксидов
2)валентность элементов в образуемых ими летучих водородных соединений
3)кислотность летучих водородных соединений

ионно-молекулярное уравнение реакции Соляная кислота+медь, Соляная кислота+цинк, Соляная кислота+оксид меди(II), соляная кислота+мел. ВЫРУЧИТЕ, ПОЖАЛУЙСТА! ЗАРАНЕЕ ОЧЕНЬ БЛАГОДАРНА

а)оксид кальция
б)оксид углерода(4)
в)оксид углерода(2)
г)оксид фосфора (5)
д)оксид железа(2)?
напишите их формулы.
кто решит ставлю как лучший)

Читайте также

А.Атомная В.Металлическая Б.Ионная Г.Молекулярная

2)Степень окисления кремния в ряду:

3) Ионное уравнение

5 )Кремниевая кислота образуется при взаимодействии:
А.Кремния с водой
Б.Оксида кремния (4) с водой
В.Оксида кремния (4) с кислотой
Г.Силиката натрия с соляной кислотой

1) гидроксида калия; 2) хлорида натрия; 3) соляной кислоты; 4) хлорида калия
2. Углерод может проявлять:
1) восстановительные свойства; 2) окислительные свойства; 3) окислительные-восстановительные

электронов в основном состоянии атома,в ядре которого содержится 15 протонов равно: 1)2 2)1 3)4 4)3 A3.Сокращённое ионное уравнение Ca2+ + Со2-(коэф. 3) =CaCo3(осадок) 1)Хлорид кальция + угольная кислота→ 2)Нитрат кальция + карбонат калия→ 3)Гидроксид кальция + карбонат бария→ 4)Гидроксид кальция + угольная кислота→ A4.Фенолфталеин окрашивается в малиновый цвет в водных растворах всех веществ набора: 1)KOH,HCl,CaO 2)Ba(OH)2,Na2SO4,P2O5 3)KOH,Bao,Ca(OH)2 4)NaOH,KOH,Fe(OH)2 A5.Соляная кислота может взаимодействовать со всеми веществами набора: 1)Zn,CO2,Be(OH)2 2)K2Co3,KOH,Al2O3 3)Zn(OH)2,Al,CuBr2 4)CaCO3,CuO,Cu Часть «B» B1.Установите соответсвие: Регенты Условие протекания реакции оинного обмена A)K2S+HCl→ 1)образование осадка Б)Pb(NO3)2+KI→ 2)выделение газа В)H2SO4+NaOH→ 3)ионный обмен не протекает Г)K2SO4+NaOH→ 4)образование слабого электролита B2.Для карбоната кальция справедливы утверждения: 1)более твёрдое вещество,хорошо растворимое в воде 2)имеет ионный вид связи и ионный тип кристалической решетки 3)состоит из молекул с ковалентным полярным видом химической связи 4)окрашивает раствор лакмуса в красны цвет 5)взаимодейтвует с азотной кислотой и разлагается при нагревании с выделением углекислого газа Часть «C» C1.Масса некоторых порций воды 900г.Расчитайте число молекул воды в этой порции вещества С2*.При взаимодействии гидроксида цинка с раствором объёмом 164см(в кубе)и массовой долей гидроксида натрия 20%(плотность 1,22г/см(в кубе))получили соль.Определите массу образовавшейся соли.

2)составьте уравнения электролитической диссоциации электролитов:K2SO4,

CuSO4, Al2(SO4)3, FeCl3, Fe(NO3)3, Fe2(SO4)3

3)Выпишите электролиты, которые в водном растворе содержат катионы водорода: Ca(OH)2, H2SO4, CuSO4, HNO3

4)Определите, на какие ионы диссоциируют следующие электролиты:HCl, HBr,

HNO3, NaOH, KOH, Ca(OH)2, NaCl, KNO3, Al(SO4)3

1)AqCI и HCI
2)MqCI и HNO3
3)NaCI и H2SiO3
4)H2S и NaOH

2)Гидроксид-ионы OH- можно обнаружить в растворе с помощью:
1)фенолфталеина
2)лакмуса синего
3)хлорида натрия
4)соляной кислоты

3)Реакция ионного обмена:
1)Fe+2HCI=FeCI+H2
2)3Fe+2O2=Fe3O4
3)FeCI2+2AqNO3=2AqCI+Fe(NO3)2

4)Гидроксид меди II растворяется под действием:
1)NaCI
2)H2O
3)HCI
4)BaCI2

5)Осадок образуется при взаимодействии водных растворов:
1)NH4NO3 и KOH
2)HCI и Ba(OH)2
3)AqNO3 и CaBr2
4)HNO3 и Na2CO3

Источник

Силикат-ион можно обнаружить водным раствором:

любой кислотой кроме H2SiO3

Другие вопросы из категории

в ряду Химических элементов S-P-Si возрастает
1)кислотность высших оксидов
2)валентность элементов в образуемых ими летучих водородных соединений
3)кислотность летучих водородных соединений

ионно-молекулярное уравнение реакции Соляная кислота+медь, Соляная кислота+цинк, Соляная кислота+оксид меди(II), соляная кислота+мел. ВЫРУЧИТЕ, ПОЖАЛУЙСТА! ЗАРАНЕЕ ОЧЕНЬ БЛАГОДАРНА

а)оксид кальция
б)оксид углерода(4)
в)оксид углерода(2)
г)оксид фосфора (5)
д)оксид железа(2)?
напишите их формулы.
кто решит ставлю как лучший)

Читайте также

А.Атомная В.Металлическая Б.Ионная Г.Молекулярная

2)Степень окисления кремния в ряду:

3) Ионное уравнение

5 )Кремниевая кислота образуется при взаимодействии:
А.Кремния с водой
Б.Оксида кремния (4) с водой
В.Оксида кремния (4) с кислотой
Г.Силиката натрия с соляной кислотой

1) гидроксида калия; 2) хлорида натрия; 3) соляной кислоты; 4) хлорида калия
2. Углерод может проявлять:
1) восстановительные свойства; 2) окислительные свойства; 3) окислительные-восстановительные

электронов в основном состоянии атома,в ядре которого содержится 15 протонов равно: 1)2 2)1 3)4 4)3 A3.Сокращённое ионное уравнение Ca2+ + Со2-(коэф. 3) =CaCo3(осадок) 1)Хлорид кальция + угольная кислота→ 2)Нитрат кальция + карбонат калия→ 3)Гидроксид кальция + карбонат бария→ 4)Гидроксид кальция + угольная кислота→ A4.Фенолфталеин окрашивается в малиновый цвет в водных растворах всех веществ набора: 1)KOH,HCl,CaO 2)Ba(OH)2,Na2SO4,P2O5 3)KOH,Bao,Ca(OH)2 4)NaOH,KOH,Fe(OH)2 A5.Соляная кислота может взаимодействовать со всеми веществами набора: 1)Zn,CO2,Be(OH)2 2)K2Co3,KOH,Al2O3 3)Zn(OH)2,Al,CuBr2 4)CaCO3,CuO,Cu Часть «B» B1.Установите соответсвие: Регенты Условие протекания реакции оинного обмена A)K2S+HCl→ 1)образование осадка Б)Pb(NO3)2+KI→ 2)выделение газа В)H2SO4+NaOH→ 3)ионный обмен не протекает Г)K2SO4+NaOH→ 4)образование слабого электролита B2.Для карбоната кальция справедливы утверждения: 1)более твёрдое вещество,хорошо растворимое в воде 2)имеет ионный вид связи и ионный тип кристалической решетки 3)состоит из молекул с ковалентным полярным видом химической связи 4)окрашивает раствор лакмуса в красны цвет 5)взаимодейтвует с азотной кислотой и разлагается при нагревании с выделением углекислого газа Часть «C» C1.Масса некоторых порций воды 900г.Расчитайте число молекул воды в этой порции вещества С2*.При взаимодействии гидроксида цинка с раствором объёмом 164см(в кубе)и массовой долей гидроксида натрия 20%(плотность 1,22г/см(в кубе))получили соль.Определите массу образовавшейся соли.

2)составьте уравнения электролитической диссоциации электролитов:K2SO4,

CuSO4, Al2(SO4)3, FeCl3, Fe(NO3)3, Fe2(SO4)3

3)Выпишите электролиты, которые в водном растворе содержат катионы водорода: Ca(OH)2, H2SO4, CuSO4, HNO3

4)Определите, на какие ионы диссоциируют следующие электролиты:HCl, HBr,

HNO3, NaOH, KOH, Ca(OH)2, NaCl, KNO3, Al(SO4)3

1)AqCI и HCI
2)MqCI и HNO3
3)NaCI и H2SiO3
4)H2S и NaOH

2)Гидроксид-ионы OH- можно обнаружить в растворе с помощью:
1)фенолфталеина
2)лакмуса синего
3)хлорида натрия
4)соляной кислоты

3)Реакция ионного обмена:
1)Fe+2HCI=FeCI+H2
2)3Fe+2O2=Fe3O4
3)FeCI2+2AqNO3=2AqCI+Fe(NO3)2

4)Гидроксид меди II растворяется под действием:
1)NaCI
2)H2O
3)HCI
4)BaCI2

5)Осадок образуется при взаимодействии водных растворов:
1)NH4NO3 и KOH
2)HCI и Ba(OH)2
3)AqNO3 и CaBr2
4)HNO3 и Na2CO3

Источник

Аналитическая химия

Лабораторная работа № 4. Реакции и ход анализа анионов

Общая характеристика анионов

Оглавление

1. Общая характеристика анионов

Анионами называ­ются отрицательно заряженные ионы, существующие в кристаллах с ионной решеткой, в соляных расплавах и возникающие в водных растворах солей, кислот и основа­ний при электролитической диссоциации.

Известно несколько классификаций анионов, осно­ванных на различных свойствах анионов: окислительно-восстановительных, различном отношении к кислотам, различной растворимости солей.

Все указанные анионы можно разделить на три группы на основании различной растворимости их бариевых и сереб­ряных солей.

Анионы, образующие группу

Соли бария не растворимы в воде, серебряные соли растворимы в кислотах

ВаСl₂ в нейтральном или щелочном растворе

Соли серебра малорастворимы в воде и в разбавленной HN0₃

AgN0₃ в присутствии 2 н. НN0₃

Cоли бария и серебра растворимы в воде

Группового реагента нет

Анионы в большинстве случаев не мешают обнаружению друг друга. Поэтому к реакциям отделения приходится прибегать в сравнительно редких случаях. Чаще обнаружение анионов ведут дробным методом, т.е. в отдельных порциях исследуемого раствора. В соответствии с этим при анализе анионов групповые реагенты применяют обычно не для разделения групп, а в основном, для того чтобы установить их наличие или отсутствие. Понятно, если отсутствие данной группы, то нет смысла проводить реакции на отдельные входящие в нее анионы. Таким образом, проведение групповых реакций значительно облегчает работу.

2. Общая характеристика анионов I аналитической группы

Действие групповых реагентов:

В соответствии со сказанным групповым реагентом I группы анионов является BaCl₂ в нейтральном или слабощелочном (рН 7-9) растворе.

AgN0₃ в нейтральной среде образует осадки со все­ми анионами первой группы: Ag₂S0₄ (выпадает из концен­трированных растворов), Ag₂CO₃, AgB0₂, Ag₂Si0₃ — бело­го цвета и Ag₃PO₄ — желтого цвета.

Соли слабых кислот: Na₂SiO₃, Na₂B₄0₇ (NaB0₂), Na₂CO₃ могут вследствие гидролиза также образовывать бурый осадок Ag₂0:

2.1 Реакции сульфат-иона S0₄ 2-

BaCl₂ образует с сульфат-ионами осадок сульфата бария, не растворимого в кислотах.

Выполнение реакции:

К 3-5 каплям раствора, подкис­ленного НСl, прибавляют несколько капель раствора ВаС1₂. Выпадает белый кристаллический осадок, не раствори­мый в кислотах,

На будущее! Если нужно растворить BaSO₄, то поступают так. К осадку BaSO₄ прибавляют насыщенный раствор Na₂CO₃, перемешивают, ставят в нагретую водяную баню на 1-2 мин. Центрифугируют, раствор сливают. К осадку прибавляют свежую порцию раствора Na₂CO₃, и далее поступают, как указано выше. После 3-5-кратной обработки свежими порциями Na₂CO₃ осадок BaSO₄ практически полностью превратится в BaCO₃

который можно растворить в HCl или в CH₃COOH.

2. Соли стронция (Sr 2+ ) образуют белый осадок SrSO₄, почти нерастворимый в кислотах.

3. Соли свинца (Pb 2+ ) дают белый осадок PbSO₄, растворимый в едких щелочах и в ацетате аммония.

4. Нитрат серебра AgNO₃ с разбавленными растворами сульфатов осадка не выделяют, т.к. Ag₂SO₄ довольно хорошо растворим в воде. Однако в концентрированных растворах сульфатов осадок Ag₂SO₄ (белого цвета) может образоваться.

2.2 Реакции сульфит-иона S0₃ 2-

1. Хлорид бария BaCl₂ образует с SO₃ 2- белый осадок BaSO₃ (растворимый в кислотах):

2. Нитрат серебра AgNO₃ дает с растворами сульфитов белый осадок Ag₂SO₃, растворимый в HNO₃ и в избытке SO₃ 2- ионов.

3. Соли стронция (Sr 2+ ) образуют с растворами сульфитов белый осадок SrSO₃ (отличие от S₂O₃ 2- ), также растворимый в кислотах.

4. Минеральные кислоты разлагают все сульфиты, растворимые и нерастворимые в воде, с выделением сернистого ангидрида SO₂, который легко распознать по запаху горящей серы:

Для обнаружения SO₂ используют его способность обесцвечивать растворы йода или KMnO₄, например:

Перманганат калия КМn0₄ окисляет SO₂ частично до серной, а частично до дитионовой кислоты H₂S₂0₆:

Реакцию проводят в одном из приборов для обнаружения газов (рис.1):

Помещают несколько капель очень разбавленного раствора йода, окрашенного раствором крахмала в синий цвет, в одно колено прибора, в другое колено его вносят несколько капель исследуемого раствора сульфита и прибавляют к нему раствор НС1 или Н₂S0₄. Отверстие прибора сейчас же закрывают резиновой пробкой и наблюдают обесцвечивание раствора йода под влиянием выделяющегося S0₂. Для ускорения реакции колено прибора с сульфитом подогревают. Можно пользоваться и другими приборами для обнаружения газов.

Раствор йода в описанном опыте можно заменить очень разбавленным раствором КМn0₄.

Кроме сульфитов при подкислении выделяют S0₂ и тиосульфаты. Сульфиды при действии кислот выделяют H₂S, тоже обесцвечивающий растворы йода и КМn0₄. Таким образом, в присутствии S₂O₃ 2- и S 2- указанная проба неприменима.

Йод восста­навливается не только газообразным S0₂, но и растворами суль­фитов:

Перманганат также восстанавливается сульфитами, причем реакцию можно проводить и в кислой, и в щелочной среде. На­пример, если к раствору Na₂S0₃, подкисленному серной кислотой, прибавлять по каплям раствор КМn0₄, последний обесцвечивается (восстановление до Mn 2+ )

2.3 Реакции карбонат-иона С0₃ 2-

растворимого в разбавленных минеральных кислотах и даже в СН₃СООН с выделением С0₂. При действии серной кис­лоты одновременно с растворением ВаС0₃ образуется малорас­творимый сульфат бария.

2. Нитрат серебра AgNO₃ дает с растворами карбонатов белый осадок Ag₂СO₃, растворимый в кислотах. При действии HCl образуется AgCl. При кипячении Ag₂CO₃ разлагается на Ag₂O и CO₂.

Кислоты вытесняют из карбонатов слабую угольную кислоту, которая быстро разлагается на С0₂ и Н₂0

Реакция сопровождается бурным выделением газа.

Выделяющийся газ можно обнаружить по реакции с Са(ОН)₂ или Ва(ОН)₂

Выполнение реакции:

К исследуемому раствору в про­бирке добавляют несколько капель H₂S0₄ или НС1, наблюдают выделение газа. Если во время выделения газа внести в про­бирку согнутую проволочку, в ушке которой находится капля прозрачного раствора Ва(ОН)₂ или Са(ОН)₂, то можно заметить помутнение раствора. Реакцию можно выполнять и в приборе, показанном на рисунке 9.

2.4 Реакции тиосульфат-иона S₂O₃ 2-

1. Хлорид бария ВаС1₂, прибавленный в избытке, образует с анионом S₂O₃ 2- белый осадок BaS₂0₃. Тиосульфат бария способен к образованию пересыщенных растворов, поэтому при выполне­нии реакции следует потирать стенки пробирки стеклянной па­лочкой.

2. Нитрат серебра AgNО₃, прибавленный в избытке, выделяет белый осадок Ag₂S₂0₃, который быстро желтеет, затем буреет и в конце концов становится черным вследствие превращения в сульфид серебра:

3. Кислоты выделяют из растворов тиосульфатов свободную Н₂S₂0₃, которая разлагается на Н₂0, S0₂ и S:

Образующаяся при реакции сера вызывает помутнение раствора, которое наступает тем скорее, чем больше концентрация тиосульфат-иона и выше температура раствора. Так как сульфаты в аналогичных условиях выделяют S0₂, но муть серы не образуется, реакция позволяет обнаруживать S₂0₃ 2- в присутствии SO₃ 2- и является одной из важнейших реакций тиосульфат-иона.

4. Раствор йода обесцвечивается растворами тиосульфатов с образованием тетратионатов (т. е. солей тетратионовой кислоты H₂S₄O₆), например:

Реакция йода с тиосульфатом широко применяется в количественном анализе.

6. Хлорид железа (III) дает с растворами тиосульфатов быстро исчезающее темно-фиолетовое окрашивание, обусловленное образование комплексного соединения Na[Fe(S₂O₃)₂]. Окраска исчезает вследствие восстановления железа (III) до железа (II):

2.5 Реакции оксалат – иона С₂О₄ 2-

Оксалат-ион С₂0₄ 2- является анионом щавелевой кислоты Н₂С₂0₄.

Свободная щавелевая кислота — вещество белого цвета, кри­сталлизующееся с двумя молекулами кристаллизационной воды. Она хорошо растворима в воде и является двухосновной кислотой средней силы. При умеренном нагревании легко возгоняется. Силь­ное прокаливание вызывает разложение ее на Н₂0, С0₂ и СО. Из солей Н₂С₂0₄ (оксалатов) растворимы лишь соли щелочных метал­лов и магния. Остальные оксалаты малорастворимы в воде, но растворяются в минеральных кислотах.

1. Хлорид бария ВаС1₂ дает с С₂0₄ 2- белый осадок ВаС₂0₄, растворимый в минеральных кислотах и (при кипячении) в уксус­ной кислоте.

3. Соли кальция (Са 2+ ) осаждают С₂0₄ 2- в виде белого осадка СаС₂0₄, растворимого в минеральных кислотах, но нерастворимого в уксусной кислоте. Отношение к уксусной кислоте отличает СаС₂0₄ от солей кальция всех других изучаемых анионов, за исключе­нием CaF₂ (и CaS0₄, который может образоваться в случае боль­ший концентрации ионов S0₄ 2- в растворе).

Выполнение реакции:

5. Концентрированная серная кислота при нагревании отни­мает от щавелевой кислоты воду, причем выделяются равные объемы СО₂ и окиси углерода СО. Окись углерода при зажигании горит синим пламенем:

6. Резорцин С₆Н₄(ОН)₂, растворенный в 100-кратном по массе количестве концентрированной H₂S0₄, при нагревании с сухими оксалатами до появления «дыма» S0₃ дает характерное синее окрашивание

7. Прокаливание вызывает разложение оксалатов с незначи­тельным обугливанием. Оксалаты щелочных металлов и бария образуют при этом соответствующие карбонаты и окись углерода, например:

Оксалаты железа, никеля, кобальта, меди и благородных ме­таллов образуют при прокаливании свободные металлы, а осталь­ные оксалаты — окиси металлов.

2.6 Реакции силикат-иона Si0₃ 2-

В природных условиях существуют и могут быть получены искусственно весьма разнообразные соединения кремния, называемые силикатами. Они представляют собой соли различных кремневых кислот, состав которых может быть выражен общей формулой mSi0₂*nH₂0.

В большинстве случаев кремневые кислоты не удается выделить в чистом виде, и о существовании их приходится заключать лишь на основании наличия соответствующих солей. Из них растворимы в воде лишь соли щелочных металлов метакремневой кислоты Na₂Si0₃ и K₂Si0₃, называемые «растворимыми стеклами». Водные 0,1 н. растворы их вследствие гидролиза имеют сильнощелочную реакцию (рН > 12). Некоторые нерастворимые в воде силикаты разлагаются минеральными кислотами с образованием свободных кремневых кислот; другие, наоборот, таким путем не разлагаются. Нерастворимые в воде и неразлагаемые кислотами силикаты могут быть переведены в раствор сплавлением со смесью Na₂C0₃ и К₂С0₃, причем образуются растворимые силикаты щелочных металлов.

Растворы силикатов бесцветны.

1. Хлорид бария ВаС1₂ дает с Si0₃ 2- белый осадок BaSi0₃. Кислоты разлагают его с образованием студенистого осадка, являю­щеюся смесью различных кремневых кислот.

2. Нитрат серебра AgN0₃ выделяет из растворов силикатов, желтый осадок Ag₂Si0₃, растворимый в HN0₃:

3. Разбавленные кислоты при медленном прибавлении к не очень разбавленным растворам силикатов выделяют белый студенистый осадок (гель) кремневых кислот. Иногда все содержимое пробирки превращается в студень. При быстром прибавлении избытка кислоты, особенно к разбавленным растворам силиката, осадок выпадает не сразу, либо не выпадает в течение очень долгого времени. При этом кремневые кислоты остаются в растворе в виде коллоида (золя). Частично коллоидный раствор получается и при образовании студня. Поэтому осаждение кремневых кислот при действии кислот не может быть полным.

Для полного выделения кремневых кислот раствор несколько раз выпаривают досуха с концентрированной НС1. При этом кремневые кислоты обезвоживаются и переходят в практически нерастворимое состояние и после обработки остатка подкисленной водой могут быть отделены центрифугированием.

Если на холоду осадок не выпадает, раствор нагревают не­сколько минут на водяной бане.

5. Микрокристаллоскопическая реакция.

Выполнение реакции:

Крупинку исследуе­мого вещества растворяют во фтористоводородной кислоте (или обрабатывают раствором NH₄F в НС1) на предметном стекле, покрытом слоем парафина (или на фотопленке, с которой удален светочувствительный слой). В полученный раствор вносят кру­пинку NaCl. В присутствии кремния образуются кристаллы Na₂[SiF₆]. Предельное разбавление 1:20 000.

Характерной особенностью HF является ее способность взаи­модействовать с Si0₂ и силикатами с выделением газообразного фторида кремния SiF₄, например:

2. Хлорид кальция СаС1₂ образует белый осадок осадок CaF₂ малорастворимый в минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте.

Выполнение реакции:

В сухую пробирку прибора для обнаружения газов, образующихся при реакции (рис.2), помещают небольшое количество (объемом с рисовое зерно) сухого фторида (например, CaF₂) и обрабатывают его несколькими каплями концентрированной H₂SO₄. Затем внося в пробирку в ушке проволочки каплю воды и выдерживают. Вода мутнеет вследствие образования осадка кремневой кислоты.

Рис. 2. Прибор для обнаружения газов, образующихся при реакции.

Фторид реагирует сначала с H₂SO₄:

Получающийся фтористый водород действует на силикаты стекла пробирки, образуя соли кремнефтористоводородной кислоты H₂SiF₆ и газообразный фторид кремния SiF₄. Состав обык­новенного стекла приблизительно отвечает формуле Na₂SiO₃*CaSi0₃*4Si0₂, поэтому происходящую реакцию можно предста­вить уравнением:

Более полное уравнение этой реакции таково:

Образовавшийся SiF₄, реагируя с находящейся в ушке прово­лочки водой, гидролизуется и дает гель ортокремневой кислоты:

4. Ализарин и нитрат циркония (IV).

(лак фиолетового (зеленовато-жел-

Фосфаты и оксалаты мешают реакции.

5. Микрокристаллоскопическая реакция.

Выполнение реакции:

К капле исследуемого раствора, подкисленного соляной кислотой, прибавляют немного твердой кремневой кислоты и затем крупинку NaCl. Образуются кристаллы Na₂[SiF₆], окрашенные в бледно-розовый цвет. Предельное разбавление 1:2500.

2.8 Реакции фосфат-иона Р0₄ 3-

1. Хлорид бария BaCl₂ образует с раствором Na₂HPO₄ белый осадок BaHPO₄ (растворимый в кислотах):

Если вести реакцию в присутствии щелочей или NH₄OH, ион HPO₄ 2- превращается PO₄ 3- и в осадок выпадает Ba₃(PO₄)₂:

Осадок относится к кислотам так же, как и BaHPO₄.

2. Нитрат серебра AgNO₃ образует желтый осадок Ag₃РO₄, растворимый в HNO₃ и в NH₄OH. Напомним, что очень сходный с PO₄ 3- ион AsO₄ 3- образует с Ag + шоколадно-бурый осадок Ag₃AsO₄.

3. Действие молибденовой жидкости.

Раствор молибдата аммония (NH₄)₂Mo0₄ в HN0₃ образует с ионом Р0₄ 3- желтый кристаллический осадок, представляющий аммонийную соль фосфорно-молибденовой кислоты.

Выполнение реакции:

15-20 капель реактива (NH₄)₂Mo0₄ + HN0₃ нагревают до кипения, вносят одну каплю испытуемого раствора и вновь нагревают.

Реактив добавляют в большом избытке, так как оса­док фосфоромолибдата аммония растворяется в избыт­ке фосфата.

Реакции мешают ионы восстановителей.

Выполнение реакции:

3-4 капли исследуемого раствора подкисляют 2-3 каплями 2 н. НС1 и затем добавляют по каплям 2 н. раствор NH₄OH до запаха аммиака. Наблюдают вы­падение белого осадка. Желательно потирание палочкой.

3. Общая характеристика анионов II и III аналитических групп

Действие групповых реактивов:

Эти анионы осаждаются Ag + в слабо азотнокислом растворе, так как образуемые ими соли серебра нерастворимы в разбавленной (2 н.) HNO₃.

Соли бария анионов II группы растворимы в воде. Поэтому, в отличие от анионов I группы, анионы II группы не осаждаются BaCl₂.

Основным отличительным свойством перманганат-иона является его высокая окислительная способность. По ходу анализа перманганат-ион восстанавливают каким-либо подходящим восстановителем до Mn 2+ и обнаруживают в V аналитической группе катионов. Поэтому здесь реакции перманганат-иона не рассматриваются.

3.1 Реакции хлорид-иона Сl —

К нескольким каплям испытуемого раствора добавляют HN0₃ до кислой реакции (проба на лакмус) и несколько капель AgNO₃.

К полученному прозрачному раствору добавляют HN0₃ до кислой реакции:

Наблюдают выпадение белого осадка.

Осадок AgCl как и AgI и AgBr, нерастворим в HNO₃, но в отличие от них, легко растворяется в NH₃ и (NH₄)₂CO₃.

1. Нитрат серебра AgN0₃ дает с растворами бромидов бледно- желтый осадок AgBr, нерастворимый в HN0₃. Осадок плохо рас­творим в NH₄OH и практически нерастворим в (NH₄)₂C0₃ и ам­миачном растворе AgN0₃.

Бромид серебра легко разлагается при действии цинковой пыли в присутствии воды или 2 н. раствора H₂SO₄:

2. Действие окислителей.

Бромид-ионы легко окисляются хромом и другими окислителями, потенциал которых боль­ше Е°_Вг2/Вг-. При этом выделяется свободный бром желтого цвета, который легко экстрагируется органическими раство­рителями:

Выполнение реакции:

К 1-2 каплям раствора бромида добавляют 2-3 капли 2 н. H₂S0₄ и по каплям хлорную воду до появления желтой окраски. Затем приливают 8-10 капель бензола, встряхивают, бензольное кольцо окрашива­ется в характерный желто-бурый цвет. Не следует прили­вать избытка хлорной воды, так как хлор переводит Вr в ВrС1 —слабо-желтого цвета.

2. Действие окислителей (хлора и др.)

Окислители окисляют йодид-ион до свободного йода темно-бурого цвета. За протеканием реакции можно наблюдать по появлению бурой окраски раствора, но лучше добавить раствор крахмала. В присутствии I₂ крахмал посинеет.

Йод хорошо извлекается органическими растворителями (бензол, хлороформ и др.), окрашивая их в фиолетово-розовый цвет.

Выполнение реакции:

Выделяющийся I₂ можно проэкстрагировать бензолом C₆H₆, слой которого окрасится в фиолетово-красный цвет.

Выполнение реакции:

а) – в пробирку внесите 2-3 капли раствора KI, 1-2 капли 2 M H₂SO₄, 2-3 капли раствора KNO₂ и 3-5 капель бензола. Осторожно встряхните. В бензольном слое появится фиолетово-красная окраска.

б) – на кусочек фильтровальной бумаги нанесите последовательно 1 каплю раствора крахмала, 1 каплю 2 н. H₂SO₄, 1 каплю раствора KI и 1 каплю раствора KNO₂. Появится синее пятно.

3.4 Реакции сульфид-иона S 2-

1. Нитрат серебра AgNO₃ дает с S 2- черный осадок Ag₂S. Осадок нерастворим в NН₄OH, но растворяется при нагревании в разбавленной HNO₃.

2. Кислоты, например разбавленные H₂S0₄ и НС1, разлагают многие сульфиды с образованием газообразного H₂S:

Выделение сероводорода можно обнаружить по запаху тухлых яиц, а также по почернению бумаги, смоченной раствором Pb(CH₃COO)₂ или Na₂PbO₂:

Реакцию удобнее всего проводить в газовой камере, поместив на нижнее ее стекло исследуемый сульфид и несколько капель 2 н. раствора H₂SO₄ или HCl, а к верхнему стеклу прикрепив бумагу, смоченную раствором соли свинца.

Не разлагаемые кислотами сульфиды можно разложить, смешав их с цинковой пылью и действуя НCI. При этом вместе с водородом выделяется сероводород, который может быть обнаружен, как указано выше.

4. Соли кадмия (Cd 2+ ) дают с S 2- характерный ярко-желтый осадок CdS. Если его (после отделения от раствора) обработать 1—2 каплями раствора CuS0₄, то осадок почернеет вследствие об­разования CuS:

CdS↓ + Cu 2+ → Cd 2+ + CuS↓

Наоборот, произведение растворимости CdS0₃ оказывается не­достигнутым, и SO₃ 2- остается в растворе.

Нитрат-ион является анионом азотной кислоты HN0₃, принадлежащей к числу самых сильных минеральных кислот. В то же время азотная кислота — довольно сильный окислитель, способ­ный окислять большое число различных восстановителей. Вслед­ствие этого HN0₃ применяется в анализе для растворения многих металлов и сплавов, нерастворимых в НС1 и H₂SO₄, для растворе­ния некоторых сульфидов и т. д. Продуктами восстановления ее чаще всего являются двуокись азота N0₂ или окись азота N0. Первая образуется при окислении различных веществ концентри­рованной HN0₃, вторая — разбавленной. В отдельных случаях вос­становление азотной кислоты может протекать дальше, причем об­разуется либо азот N₂, либо даже аммиак NH₃.

1. Реакция с дифениламином.

Выполнение реакции:

Выполнение реакции:

3. Восстановление до аммиака.

Выполнение реакции:

В пробирку к 3—4 каплям исследуемого раствора нитрата прибавляют несколько капель 2 н. раствора NаОН и вносят 1—2 кусочка металлического алюминия (алюминий можно заменить цинком, но тогда реакция идет медленнее). Пробирку закрывают (не слишком плотно) ватным тампоном толщиной около 1 см для задержания брызг щелочи, уносимых выделяющимися газами. Поверх тампона помещают кусочек влажной лакмусовой или фенолфталеиновой бумаги и оставляют на несколько минут. Для ускорения реакции содержимое пробирки нужно слегка нагреть, но как только начнется бурное выделение водорода, нагревание следует немедленно прекратить.

При действии цинка в присут­ствии СН₃СООН нитраты восстанавливаются до нитритов:

[1] Если наблюдается посинение раствора, стекло было недостаточно чистым.

Нитрит-ион N0₂— является анионом азотистой кислоты HN0₂, которая существует лишь в холодных разбавленных водных рас­творах: она очень легко разлагается на ангидрид и воду:

Азотистый ангидрид устойчив только при низких температурах.

При комнатной температуре он сразу же разлагается:

1. Кислоты разлагают все нитриты с образованием бурого газа N0₂:

Поскольку в HN0₂ степень окис­ления азота (3+) имеет промежуточное значение, она может не только понижаться, но и повышаться. Другими словами, N0₂ мо­жет не только окислять (как в рассмотренной выше реакции), но и окисляться. Это наблюдается при действии на нагретый рас­твор нитрита, подкисленный серной кислотой, раствором перманганата калия:

4. Сульфаниловая кислота и а-нафтиламин.

Выполнение реакции:

Подобно солям аммония действует мочевина CO(NH₂)₂ в кислой среде:

Выполнение реакции:

[1] Формула сульфаниловой кислоты H2NC6H4SO3H, а а-нафтиламина — CioH₇NH₂; формула продукта реакции: H₂N—С10Н₆—N = N—С₆Н₄—S0₃H.

3.7 Реакции ацетат-иона CH₃COO −

1. Гидросульфат калия (натрия), KHSO₄, реагирует с твердым CH₃COONa при растирании

с образованием более слабой, чем H₂SO₄, и летучей CH₃COOH, чей знакомый запах уловить очень легко.

Выполнение реакции:

в маленькую ступочку внесите шпателем немного твердого CH₃COONa и другим шпателем немного твердого NaHSO₄. Осторожно разотрите смесь пестиком. Появится запах “уксуса”.

2. Серная кислота H₂S0₄ при действии на ацетаты вытесняет из них свободную СН₃СООН, которая, улетучиваясь при нагревании, может быть обнаружена по характерному запаху.

3. Образование этилацетата и амилацетата.

К нескольким каплям раствора ацетата, а лучше — к нескольким кристалликам соли прибавляют по 3-4 капли концентрированной H₂S0₄ и этилового спирта; смесь нагревают 1-2 мин на водяной бане, после чего выливают содержимое пробирки в стакан с холодной водой.

Образуется этилацетат, обладающий характерным приятным за­пахом:

При замене этилового спирта амиловым спиртом С₅Н₁₁ОН образуется амилацетат СН₃СООС₅Н₁₁, называемый грушевой эссен­цией; он также имеет приятный запах.

К раствору CH₃COONa прибавляют немного FeCl₃, появляется красно-бурая окраска вследствие обра­зования комплекса. При разбавлении раствора водой и нагревании выпадает осадок основной соли [Fе₃(СН₃СОО)₆О]ОН.

Выполнение реакции:

Источник