подлинность камфоры можно подтвердить по реакции образования

Анализ камфоры и кислоты сульфокамфорной

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 27 Октября 2013 в 12:31, курсовая работа

Описание работы

Как известно, лекарственные средства могут предотвращать болезнь или излечивать больных, но только при условии, что они безвредны, эффективны, отличаются приемлемым качеством и рационально используются. Из этих четырех непреложных условий безвредность и эффективность лекарств будут зависеть от их качества. Препараты низкого качества могут удлинить период лечения и даже утяжелить состояние больного. Поэтому обеспечение качества, особенно основных (жизненно важных) лекарственных средств, имеет исключительное значение в деле эффективной реализации национальной лекарственной политики и программ здравоохранения стран с любой экономикой.

Содержание работы

.Введение. цель и задачи работы. стр
II. Анализ камфоры и кислоты сульфокамфорной стр
Физические свойства.
Химические свойства и методы анализа стр
Спектроскопические методы анализа стр
Количественное определение камфоры и сульфокамфорной кислоты стр

III. Заключение.
IV. Используемая литература.

Файлы: 1 файл

курсовая по фармацевтической химии.docx

1.Введение. цель и задачи работы. стр

II. Анализ камфоры и кислоты сульфокамфорной стр

IV. Используемая литература.

Цель и задачи работы.

Как известно, лекарственные средства могут предотвращать болезнь или излечивать больных, но только при условии, что они безвредны, эффективны, отличаются приемлемым качеством и рационально используются. Из этих четырех непреложных условий безвредность и эффективность лекарств будут зависеть от их качества. Препараты низкого качества могут удлинить период лечения и даже утяжелить состояние больного. Поэтому обеспечение качества, особенно основных (жизненно важных) лекарственных средств, имеет исключительное значение в деле эффективной реализации национальной лекарственной политики и программ здравоохранения стран с любой экономикой.

Подлинность и качество лекарственных средств волновали людей, начиная с античных времен. Обеспечение качества медикаментов представляет собой комплекс процедур и процессов всей цепочки, включая разработку, производство, надзор, распределение и конечное использование. Особую ответственность за качество лекарственных средств несут, в первую очередь, правительство, производители, дистрибьюторы и пациенты. Роль каждого из них в обеспечении качества очень важна.

Целью данной работы является наиболее глубоко изучить химические и физико-химические методы анализа, применяемые для выявления недоброкачественных и фальсифицированных лекарственных средств- производных антиандрогенов.

Изучение данной темы является достаточно актуальным, т.к. гормональные препараты,по данным,ВОЗ занимают третье место по количеству фальсифицированных ЛС, а применение фальсифицированных лекарственных средств чревато развитием серьезных осложнений или летальных исходов. Фальсифицированные лекарственные средства наносят ущерб их потребителям и производителям, системам здравоохранения и государствам в целом.

С 1 сентября 2010 г. вступил в силу Федеральный
закон от 12.04.2010 №61-ФЗ «Об обращении лекарственных средств», которым введены следующие понятия:

Анализ камфоры, сульфокамфорной кислоты и ловокамновой соли.

В качестве лекарственных веществ используют природный бициклический терпен- камфору и её производные-кислоту сульфокамфорную.эти вещества представляют собой производные углеводорода камфана (борнилана). Камфора является производным камфана:

Камфора представляет собой белые кристаллические куски или бесцветный кристаллический порошок, или прессованные плитки с кристаллическим строением, легко режущиеся ножом, слипающиеся в комки.

Химические свойства и методы анализа.

Идентифицировать камфору можно при помощи цветных реаций, основанных на взаимодействии активированной метиленовой группы с альдегидами: фурфуролом (сине-фиолетовое окрашивание), бензальдегидом (красное)

Наличие в молекулах камфоры и сульфокамфорной кислоты кетогруппы обуславливает ряд химических реакций, которые используются для их испытания подлинности и количественного определения. С этой целью применяют реакции образования оксимов, фенилгидразонов, семикарбазонов.ФС рекомендует для подтверждения подлинности камфоры реакцию образования 2,4-динитрофенилгидразона и установления его температуры плавления.

Подлинность камфоры можно подтвердить по температурам плавления и УФ-спектрам. Спектроскопические методы анализа основаны на избирательном поглощении электромагнитного излучения анализируемым веществом и служат для исследования строения, идентификации и количественного определения светопоглощающих соединений.

Электромагнитное излучение подразделяется на (см. рис. 7):

Основными характеристиками электромагнитного излучения принято считать частоту, длину волны и волновое число.

Природа оптических спектров обусловлена тем, что под воздействием УФ- и видимого излучения происходит переход со связывающих (π-, σ-) и несвязывающих (n) орбиталей электронов на π* разрыхляющие орбитали (π→π*, n→π*, σ→π* переходы). Поэтому эти спектры называются электронными. Электронные спектры состоят из широких полос, так как происходит наложение большого числа узких полос, соответствующих различным переходам электронов между близкорасположенными подуровнями.

При испытании подлинности кислоты сульфокамфорной подтверждают в её молекуле сульфо- и кетогрупп. Присутствие сульфогруппы можно установить, разрушая лекарственное вещество при прокаливании его в смеси карбоната и нитрата натрия с последующим взаимодействием с концентрированной хлористоводородной кислотой. Образовавшийся сульфат-ион обнаруживают по реакции с раствором хлорида бария.

Наличие кетогруппы подтверждают по образованию желто-оранжевого осадка при взаимодействии с раствором 2,4-динитрофенилгидразина:

для количественного определения камфоры используют оксимный способ,основанный на взаимодействии камфоры с определённым количествомгидрохлорида гидроксиламина:

Нерастворимый в воде оксим определяют гравиметрическим методом или титруют выделившееся эквивалентное количество хлороводородной кислоты титрованным раствором гидроксида натрия.

Содержание каморы расчитывают по формуле:

Количественное определение камфоры может быть также выполнено гравиметрическим методом по содержанию 2,4-динитрофенилгидразона, полученного при нагревании навески в течение 4 ч (с обратным холодильником) с 2,4- динитрофенилгидразином.

Испытание на подлинность и количественное определение камфоры согласно ФС выполняют методом ГЖХ спомощью хроматографа, снабженного детектором по теплопроводности или детектором по ионизации в пламени. Подлинность подтверждают снимая хроматограммы двух ацетоновых растворов. Один из них содержит только испытуемое вещество, а в другой прибавляют синтетической левовращающей или рацемическои камфоры. О подлинности судят по значительному увеличению основного пика камфоры. Количественное определение выполняют методом внутренней нормализации в тех же условиях. Содержание камфоры вычисляют по отношению площади пика каморы к сумме площадей всех пиков компонентов лекарственного вещества на хроматограмме. Оно должно быть не менее 97% для камфоры, применяемой для инъекций, и не менее 94% для камфоры используемой для наружного применения. Одновременно по относительным временам удерживания устанавливают возможные примеси трициклена, камфена, фенхона, изофенхона, борнеола, изоборнеола и др.

Кислоту сульфокамфорную количественно определяют методом нейтрализации в водной среде (индикатор фенолфталеин):

Источник

ПО Р ЕАКЦИИ С НИНГИДРИНОМ МОЖНО ПО ДТВЕРДИТЬ ПОДЛИННОСТЬ СЛЕДУЮЩЕГО ЛЕКАРСТВЕННОГО ВЕЩЕСТВА

Г) никотиновая кислота

ПОДЛИННОСТЬ КАМФОРЫ МОЖНО ПОДТВЕРДИТЬ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ

В) ауринового красителя

МЕТОДОМ ФАЯНСА ПРОВОДЯТ КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

ЦВЕТНАЯ РЕАКЦИЯ С КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ В ПРИСУТСТВИИ ВАНИЛИНА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ Д ЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ

К СПЕЦИАЛЬНЫМ РЕАКТИВАМ НА АЛКАЛОИДЫ ОТНОСИТСЯ РЕАКТИВ

ЛЕКАРСТВЕННОЕ ВЕЩЕСТВО, ПОДЛИННОСТЬ КОТОРОГО МОЖНО ПО ДТВЕРДИТЬ ПО ОБЕСЦВЕЧИВАНИЮ СИНЕГО РАСТВОРА 2,6-ДИХЛОРФЕНОЛИНДОФЕНОЛА

А) кислота аскорбиновая

Б) кислота ацетилсалициловая

В) кислота глютаминовая

Г) кислота бензойная

ГИДРОКСАМОВАЯ ПРОБА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ, ИМЕЮЩИХ В СВОЕЙ СТРУКТУРЕ

А) сложно-эфирную группу

Б) спиртовую группу

В) первичную ароматическую аминогруппу

Г) алифатическую аминогруппу

РЕАКЦИЯ ОБРАЗОВАНИЯ ОСНОВАНИЙ ШИФФА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ, ИМЕЮЩИХ В СВОЕЙ СТРУКТУРЕ

А) первичную ароматическую аминогруппу

Б) спиртовую группу

В) сложно-эфирную группу

Г) вторичную ароматическую аминогруппу

ЛИГНИНОВАЯ ПРОБА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ Д ЛЯ ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗА

А) первичных ароматических аминов

Б) производных ароматических аминокислот

В) производных спиртов

Г) производных алифатических аминокислот

ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ СУЛЬФАНИЛАМИДНЫХ ПРЕПАРАТОВ МОЖЕТ БЫТЬ ИСПОЛЬЗОВАНА

А) лигниновая проба

Б) индофенольная проба

В) тиохромная проба

Г) мурексидная проба

ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ, ИМЕЮЩИХ В СТРУКТУРЕ ПЕРВИЧНУЮ АРОМАТИЧЕСКУЮ АМИНОГРУППУ, ИСПОЛЬЗУЕТСЯ РЕАКЦИЯ

А) диазотирования и азосочетания

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ СУБСТАНЦИЯХ ИСПОЛЬЗУЮТ РЕАКТИВ

ОБРАЗОВАНИЕ ОСАДКОВ С ОБЩЕАЛКАЛОИДНЫМИ РЕАКТИВАМИ ОБУСЛОВЛЕНО НАЛИЧИЕМ В СТРУКТУРЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

А) третичного атома азота

Б) первичной ароматической аминогруппы

В) альдегидной группы

Г) алифатической аминогруппы

ПОДЛИННОСТЬ КИСЛОТЫ АСКОРБИНОВОЙ И ГЛЮКОЗЫ МОЖНО ПО ДТВЕРДИТЬ С ПОМОЩЬЮ РЕАКЦИИ

А) «серебряного зеркала»

ОБЩЕГРУППОВЫМ РЕАКТИВОМ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ПРОИЗВОДНЫХ ЦИКЛОПЕНТАНПЕРГИДРОФЕНАНТРЕНА ЯВЛЯЕТСЯ

А) концентрированная H2SO4

Б) концентрированная HNO3

Г) концентрированная H3PO4

ПОДЛИННОСТЬ СЕРДЕЧНЫХ ГЛИКОЗИДОВ МОЖНО ПОДТВЕРДИТЬ С ПОМОЩЬЮ Р ЕАКЦИИ

А) «серебряного зеркала»

Б) индофенольной пробы

В) образования ауринового красителя

В ОСНОВЕ РЕАКЦИИ ВИТАЛИ-МОРЕНА, ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ПРИ ИСПЫТАНИИ ПОДЛИННОСТИ АЛКАЛОИДОВ ТРОПАНА, ЛЕЖИТ ПРОЦЕСС

ПОДЛИННОСТЬ ХИНИНА ГИДРОХЛОРИДА МОЖНО ПОДТВЕРДИТЬ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ

ИСПЫТАНИЕ ПОДЛИННОСТИ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РИБОФЛАВИНА ПО ФС ПРОВОДЯТ МЕТОДОМ

А) спектрофотометрии в УФ-области

ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ПРОИЗВОДНЫХ ПУРИНА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ

А) мурексидная проба

Б) талейохинная проба

В) гидроксамовая проба

Г) тиохромная проба

РЕАКЦИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) С ХЛОРИДОМ ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ П ОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ

Б) карбоновых кислот

ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ГЛЮКОЗЫ МОЖЕТ БЫТЬ ИСПОЛЬЗОВАН РЕАКТИВ

Источник

ДЛЯ ГОСОВ / Ответы для комиссии на экз билеты / Билет 20 Камфара

ГОУВПО ПЕНЗЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Итоговый междисциплинарный экзамен

Экзаменационный билет №20

Объясните выбор реактивов для анализа. Какие еще можно пред­ложить реакции для установления подлинности и количественного определения камфоры как в лекарственных формах, так и в субстанции?

Какие физико-химические константы регламентируются НД для оценки качества субстанции?

Зам. председателя ГАК, профессор Бородин Г.И.

БИЦИКЛ ИЧЕСКИЕ ТЕРПЕНОИДЫ

Основными природными источниками камфоры служат эфир­ные масла камфорного лавра и камфорного базилика, которые содержат камфору.Синтезируют камфору пинена путем изомеризации по методу В. Е. Тищенко превращали ее в камфен, который затем пе­реводился в камфору.

Производные бициклических терпенов

Белые кристаллические куски, или бесцветный кристаллический порошок, или прессованные плитки с кристалли­ческим строением, слипающиеся в комки. Мало растворима в воде, легко растворима в спирте, эфире, жирных маслах.

Лекарственная форма: раствор кам­форы в масле для инъекций. Стимулятор ЦНС, кардиотоническое средство

Бесцветные кристаллы или белый кри­сталлический порошок камфорного запаха и вкуса. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфи­ре и жирных маслах.

Лекарственная форма: таблетки.

Белый или белый со слегка желтова­тым оттенком кристаллический поро­шок. Очень легко растворима в воде и спирте, мало растворима в эфире. Применяют для приготовления суль-

Бесцветная или слегка желтоватая

жидкость.

Стимулятор ЦНС, кардиотоническое

Физические и физикохимические свойства

Применяют камфору в виде масляных растворов; водорастворимое производное камфоры сульфокамфокаин — в виде 10% водного ра­створа для инъекций, что исключает осложнения, воз­можные при инъекциях масляных растворов камфоры.

Все терпены имеют в своей структуре центры хиральности, явля­ются оптически активными соединениями. Это свойство использу­ется как характеристика подлинности и доброкачественности пре­паратов (удельное вращение).

Фармакологической активностью обладают у камфоры право-, и левовращающий изомеры, а для наружных целей допускается применение рацемата.

Характерным свойством терпенов является их легкая изомериза­ция

Камфора и ее производные — благодаря наличию кето-группы в структуре молеку­лы поглощают свет в УФ-области,

Химические свойства и анализ качества

Общая реакция для моно- и бициклических терпенов

Имея в молекуле подвижный водород рядом с кетогруппой камфора может вступать в реакции конденсации с альдегида­ми.Это реакция (напри­мер, с ванилином) в присутствии концентрированной H₂SO₄. образует продукт реакции окрашенный в малиновый цвет-

наличия в структуре системы сопряженных двойных связей.

При конденсации камфоры с диметиламинобензальдегидом окрашенный в красный цвет, с фурфуролом — в фиолетовый:

— Аналогично с формальдегидом образуется красное окраши­вание. Эти цветные реакции могут быть использованы и для ко­личественного определения камфоры фотоколориметрическим методом.

Реакции, характерные для бициклических терпенов

Реакции присоединения-отщепления на кето-группу.

При взаимодействии кетогруппы с гидроксиламином образуют­ся оксимы, а с производными гидразина — гидразоны (кристаллические вещества, с чет­кой Т_пл, что можно использовать для характеристики подлинности или при количественном анализе ЛС:

Для подтверждения подлинности камфоры в ГФ включена реак­ция с ванилином в среде концентрированной H₂SO₄. и физико-химические константы (Т_пл, удельное вращение) также являются важными характеристиками подлинности и доброкачественности препарата.

Количественное определение камфоры в ГФ не приводится. Можно предложить методы, основанные на взаимодей­ствии камфоры по кето-группе с гидроксиламином или с произ­водными гидразина. Нерастворимый продукт реакции (оксим) мож­но определить гравиметрическим методом.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Источник

Количественное определеннее

ФС в субстанции определяют ГЖХ-методом, расчёт проводят по площади пика.

Метод основан на распределении ЛВ между подвижной газовой фазой и неподвижной высококипящей жидкостью, нанесённой на сорбент хроматографической колонки. Анализ проводится при температуре выше 200°С. Содержание камфоры рассчитывают по площади пика на хроматограмме. Содержание камфоры в ЛВ, используемом для инъекций, должно быть не менее 97%, для наружного применения – не менее 94%.

ФС гравиметрический метод применяется для лекарственных препаратов заводского изготовления (20% масляный раствор камфоры ) основан на свойстве камфоры улетучиваться при нагревании. Точную навеску препарата нагревают в предварительно взвешенном бюксе до исчезновения запаха камфоры. Остаток взвешивают.

Для вычисления содержания камфоры в 1 мл препарата, потерю в массе умножают на плотность препарата и делят на навеску.

Неофицинальные методы

Косвенный оксимный метод основан на свойстве камфоры количественно взаимодействовать с гидроксиламином гидрохлоридом с выделением эквивалентного количества хлористоводородной кислоты, которую оттитровывают раствором натрия гидроксида.

Индикатор бромтимоловый синий, переход окраски от жёлтой к синей.

Нерастворимый в воде оксим камфоры можно определить гравиметрическим методом. Фильтруют, промывают, высушивают, взвешивают.

СФМ – в субстанции и лекарственных формах для спиртовых растворов в УФ области при λ_mах=290 нм.

поляриметрия для оптически активных изомеров камфоры

рефрактометрия для спиртовых растворов камфоры

Хранение

Хранят в хорошо укупоренной таре, в сухом, прохладном месте.

Применение, формы выпуска

Камфору применяют в качестве стимулятора центральной нервной системы и кардиотонического средства, назначают внутрь в виде порошков, таблеток по 0,1 и по 0,2г, а чаще подкожно в виде 10% или 20% масляных растворов для инъекций. Наружно применяется в виде 10% масляных или спиртовых растворов, мази (мазь камфорная 10%), линимента (камфоцин), как антисептическое, раздражающее и болеутоляющее средство.

бромированием D-камфоры в среде хлороформа:

Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок с запахом камфоры. Очень мало растворим в воде, легко – в спирте, эфире, хлороформе и жирных маслах.

реакции конденсации с аминами на кетонную группу (см. камфору – с 2,4-динитрофенилгидразином желто-оранжевый осадок).

Бромкамфора не даёт реакции с ароматическими альдегидами по активной метиленовой группе в С3, в среде к. H₂SО₄ (с ванилином).

реакции доказательства наличия ковалентно связанного брома после восстановительной минерализации цинком в щелочной среде (образуется бромид-ион, который определяют реакциями окисления и осаждения).

а) ГФ Х с хлорамином в кислой среде, окисления до свободного брома. Образовавшийся бром извлекают в хлороформ, который окрашивается в жёлто-бурый цвет.

б) с раствором серебра нитрата – желтовато-белый творожистый осадок нерастворимый в разведенной азотной кислоте.

в) при нагревании с диоксидом свинца и уксусной кислотой выделяется молекулярный бром, а бумажка смоченная флуоресцеином, образует красное пятно эозина:

Официнальным методом количественного определения бромкамфоры в субстанции и таблетках является модифицированный метод Фольгарда—Кольтгофа.

Метод основан на восстановительной минерализации ковалентно связанного брома и последующим его аргентометрическом определении по варианту прямого титрования.

Навеску препарата минерализуют кипячением с цинковой пылью и щелочью. Затем добавляют азотную кислоту для нейтрализации щелочи, железо-аммонийные квасцы (индикатор) и добавляют точно 0.1 мл 0.1н раствора роданида аммония (тиоцианата аммония). Титруют нитратом серебра до исчезновения красной окраски.

Определение включает следующие стадии:

Восстановительная минерализация ковалентно связанного брома:

Взаимодействие индикатора в анализируемом растворе:

При расчёте количественного содержания бромкамфоры из объёма 0,1 М раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (эквивалентное количество аммония роданида, затраченного на образование железа роданида).

Источник

Вопрос 2. Acidum sulfocam-phoratum — кислота сульфокамфорная

10- кислота, моногидрат

Кислота сульфокамфорная, содержащая в молекуле сульфо-группу, очень легко растворима в воде и этаноле, но мало растворима в эфире.

Утверждённая ФС регламентирует требования на кислоту сульфокамфорную. получаемую из 1,-камфоры и рацемической камфоры. В зависимости от способа получения кислота сульфокамфорная отличается по температуре разложения и удельному вращению

При испытании подлинности кислоты сульфокамфорной подтверждают наличие в её молекуле сульфо- и кетогрупп. Присутствие сульфогруппы можно установить, разрушая лекарственное вещество при прокаливании его в смеси карбоната и нитрата натрия с последующим воздействием концентрированной хлороводородной кислотой. Образовавшийся сульфат-ион обнаруживают по реакции с раствором хлорида бария.

Наличие кетогруппы подтверждают по образованию желто-оранжевого осадка при взаимодействии с раствором 2,4-динитрофенилгидразина:

кислота 2,4-динитрофенил 2,4-динитрофенилгидразон

При испытании бициклических терпенов на чистоту ФС предусматривают установление прозрачности, цветности, рН растворов, микробиологической чистоты. В кислоте сульфокамфорной определяют наличие примесей ацетатов, сульфатов, потерю в массе при высушивании.

Кислоту сульфокамфорную количественно определяют методом нейтрализации в водной среде (индикатор фенолфталеин):

Лекарственные препараты бициклических терпенов хранят в хорошо укупоренных банках. Кислоту сульфокамфорную хранят в сухом, защищенном от света месте.

Кислота сульфокамфорная является составной частью применяемого для инъекций сульфокамфокаина (Sulfocamphocamum 10% pro injectionibus). Для его приготовления берут 49,6 г кислоты сульфокамфорной, 50,4 г основания прокаина и до 1 л воды для инъекций.

Вопрос 3. Radices Araliae mandshuricae — корни аралии маньчжурской Аралии высокой (аралии маньчжурской) —Aralia elata (Miq.) Seem. (= A mandshurica Rupr. et Maxim.) из сем. аралиевых (Araliaceae): используют в качестве лекарственного средства и сырья.

Химический состав. Основные действующие вещества корней аралии — тритерпеновые пентациклические сапонины группы (в-амирина, производные олеаноловой кислоты. Главные из них — аралозиды А, В, С.

Качественная реакция. Берут навеску, изолируют сапарал метиловым спиртом, хроматографируют на пластинках. В качестве свидетеля наносят 0,01 мл 0,6 % раствора сапарала в метиловом спирте. Через 10 мин пластинку помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ—метиловый спирт—вода (61 : 32 : 7). Сушат хроматограмму в течение 10 мин, опрыскивают 20 % раствором кислоты серной и нагревают при температуре 105 °С 10 мин в сушильном шкафу. Проявляются три пятна вишневого цвета (аралозиды). Допускается наличие дополнительных пятен вишневого и других цветов.

Хранение. Сырье хранят по общим правилам. Срок годности 3 года.

Использование. Из корней аралии получают тонизирующий препарат «Сапарал» и настойку, которые применяют при гипотонии, астении, депрессивных состаяниях.

Корни аралии входят в состав гипогликемических сборов «Арфазетин» и «Мирфазин».

Используется для приготовления тонизирующих напитков, а также в составе БАДов.

Вопрос 4. Рецепт выписан правильно. Рецепт хранится в аптеке 5 лет. Способ применения ЛС обозначается на русском или русском и национальном языках с указанием дозы, частоты, времени приема и его длительности, а для ЛС, взаимодействующих с пищей, времени их /потребления относительно приема пищи (до, во время, после еды).

Белые кристаллические куски или бесцветный кристаллический порошок, или

прессованные плитки с кристаллическим строением, легко режущиеся ножом, слипающиеся

Камфора отличается сильным характерным запахом и пряным горьковатым, а затем

охлаждающим вкусом. Камфора практически нерастворима в воде, легко растворима в

этаноле, очень легко в эфире, хлороформе, легко растворимы в жирных маслах.

Подобно ментолу, камфора образует густые прозрачные жидкости (эвтектические смеси)

с фенолом, ментолом, тимолом, хлоралгидратом, а также постепенно возгоняется даже при

обычной температуре, образуя в верхних частях сосуда кристаллический сублимат. При

осторожном нагревании камфора полностью возгоняется без обугливания. Горит светлым

пламенем, флуоресцирует в УФ-свете.

Утверждённая в 1999 г ФС распространяется на I-камфору, получаемую из пихтового

масла, и рацемическую — получаемую из скипидара. Они отличаются друг от друга

Физические константы камфоры (по ФС)_______^__^____________________

Лекарственное Темп. Удельное Темп плавл. Темп.

ве- затверде- вращение 2.4- кипения

щество вания, °С (10%-ный динчтрофенилги (возгон.). °С

_____________________________этаноле)_______на, °С ______

d-камфора 178,2-178,6 +443° 207.4-209.1

Камфора 171-177 от 1.0 до + 1.0° 164-167 — «—

рацемиче­ская Эти константы служат подтверждением подлинности камфоры. Для ее идентификации

могут быть использованы цветные реакции, основанные на взаимодействии активированной

метиленовой группы с альдегидами: фурфуролом (сине-фиолетовое окрашивание),

Наличие в молекулах камфоры кетогруппы обусловливает ряд других химических реакций, которые используют для их испытания подлинности и количественного определения. С этой целью применяют реакции образования оксимов. фенилгидразонов, семикарбазонов. ФС рекомендует для подтверждения подлинности камфоры реакцию образования 2,4-динитрофенилгидразона и установления его температуры плавления

Раствор (0,006%) 2.4-динитрофенилгидразона камфоры в этаноле имеет максимумы поглощения при 231, 365 нм и плечо от 255 до 275 нм. Подлинность камфоры можно подтвердить по температурам плавления и УФ-спектрам других производных камфоры.

Известны способы идентификации спиртовых растворов камфоры и бромкамфоры с использованием метода УФ-спектрофотометрии. Камфора имеет максимум светопоглощения при 231 и 365 нм, плечо — от 273 до 277 нм с незначительным удельным показателем поглощения (около 2).

При испытании бициклических терпенов на чистоту ФС предусматривают установление прозрачности, цветности, рН растворов, микробиологической чистоты. Камфору контролируют на содержание воды, жирных масел, нелетучего остатка.

Для количественного определения камфоры используют оксимный способ, основанный на взаимодействии камфоры с определенным количеством гидрохлорида гидроксиламина:

Нерастворимый в воде оксим определяют гравиметрическим методом или титруют выделившееся эквис1алентное количество хлороводородной кислоты титрованным раствором гидроксида натрия.

Количественное определение камфоры может быть также выполнено гравиметрическим методом по содержанию 2,4-динитрофенилгидразона, полученного при нагревании навески в течение 4 ч (с обратным холодильником) с 2.4-динитрофенилгидразином.

Испытание на подлинность и количественное определение камфоры согласно ФС выполняют методом ГЖХ с помощью хроматографа, снабженного детектором по теплопроводности или детектором по ионизации в пламени. Подлинность подтверждают, снимая хроматограммы двух ацетоновых растворов. Один из них содержит толькоиспытуемое вещество, а в другой прибавляют синтетической левовращающей или рацемической камфоры. О подлинности судят по значительному увеличению основного пика камфоры. Количественное определение выполняют методом внутренней нормализации в тех же условиях. Содержание камфоры вычисляют по отношению площади пика камфоры к сумме площадей всех пиков компонентов лекарственного вещества на хроматограмме. Оно должно быть не менее 97% для камфоры, применяемой для инъекций, и не менее 94% для камфоры, используемой для наружного применения. Одновременно по относительным временам удерживания устанавливают возможные примеси трициклена, камфена. фенхона, изофенхона, изофенхола, борнеола, изоборнеола и др.

Камфору применяют в качестве стимулятора центральной нервной системы и кардиотонического средства. Назначают внутрь (0,1-0,2 г) или подкожно в виде 20%-ного масляного раствора. При наружном применении камфора оказывает местное раздражающее и антисептическое действие.

Источник